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掺镧钴钼复合催化剂的合成与表征


□ 王宝罗 朱秀玲 乐婷婷 孙明晴

  摘要:以硝酸镧、硝酸钴、钼酸接等为基本原料,采用水热法合成出复合催化刺前驱体。前驱体经高温煅烧得到揍锎钴钼复合催化荆粉体。然后通过TG-DSC、Fr mm、SEM等检测手段对前驱体及产物的物性和结构进行表征,揭示其内在的物理化学特性。结果表明:在本实验条件下,合成出的前驱体具有一定的抗烧结能力,镧元素已掺入到钴钼复合氧化物的晶袼之中。形成了掺镧钴钼复合催化剂粉体。粉体颗粒表面孔洞丰富,有较大的比表面积,符合催化剂的物性要求。
  关键词:复合催化剂;镧;水热法;高温煅烧
  中图分类号:0 614.6
  文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)12-724-04
  作者简介:王宝罗(1952-),男,江苏盐城人,副教授;研究方向,无机固体材料化学。
  
  过渡金属催化剂是现代化工主导型催化剂之一,在催化剂领域占有十分重要的作用,如合成氨铁系催化剂、轻烃造气镍基催化荆、燃烧油品加氢精制用钴系催化剂以及甲醛合成用铜系催化剂等。钴和钼的氧化物与其它过渡金属氧化物一样,由于它们特殊的结构和性质,从20世纪40年代就引起人们的广泛关注,但是,此类催化剂在制备时易于烧结,存在活性不高,催化寿命短等缺点。因此,往往要向其中加入各类改性剂,如选择性修饰剂、活性促进剂、活性稳定剂、结构稳定剂等组分,将其设计成复合催化剂,可大大改善催化剂的活性和稳定性。在钴钼催化荆中掺入特定的稀土元素镧,对钻钼催化剂性能进行必要的修饰和调节,能够研制出性能独特的活性催化剂。
  实验研究中用水热法合成出复合前驱体。因为在高温高压的水热环境中。水属于亚临界状态,此时水的表面张力、粘度、密度等降低,而蒸汽压和水的离子积常数变高,增大了物质的水溶性,反应体系的活性增强。反应加剧。有别于常压下的反应体系,能够形成掺合均匀、晶粒细小的复合催化剂前驱体,再经过不同高温煅烧得到掺物钴钼复合催化剂粉体,然后通过Dsc、Fr m、XRD、SEM等检测手段对前驱体及产物物性和结构进行表征,以期其在催化剂改进和应用研究方面提供一些有意义的信息。
  
  1 实验部分
  
  1.1仪器与试剂
  1.1.1仪器
  DGC.-9053A型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信仪器有限公司)
  DZF-250型真空干燥箱(郑州长城科工贸易有限公司)
  SHB-UI型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸易有限公司)
  SDT600型热重分析仪(美国TA公司)
  Avatar-360傅里叶红外光谱仪(美国Nic0let公司)
  Y-500X射线晶体衍射仪(辽宁丹东)
  Qunta-200环境扫描电子显微镜(美国FEI公司)
  Sorptoomati1990比表面及孔径测定仅(美国Thermo公司)。
  
  1.2催化剂的实验制备
  在0.1 moi/L的硝酸钴水溶液中加入一定量钼酸饺和硝酸锎水溶液,使n(Co:Mo:IJB)=1:1:0.05。再加入金属离子总浓度2倍的尿素,搅拌溶解后,将混合液移入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜内,装填度为60%在设定温度160℃下,保温24 h,自然冷却到室温取出物料抽滤,以去离子水洗涤三次。滤饼于100℃烘箱中烘干,再转移至真空干燥箱于0.088 MPa,40℃下干燥2 h,得淡紫红色疏松前驱体;接着将其移至处理过的氧化铝坩埚中,放人马弗炉内分三批煅烧,温度分别为500℃、700℃、900℃,均得到黑色粉末状产物。
  
  2 分析与表征
  
  2.1前驱体的TG-DSC曲线分析
  热重法(thermogravimetry,TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。差示扫描量热分析(difleentid eeanning calorimetry,DSC)是在程序控制温度下,测量试样和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。图1为复合催化荆前驱体的TG-DSC曲线。
  从图1曲线可以看出在35℃左右DSC曲线上有一微弱的吸收峰,对应TG曲线有2%的热重损失,该热重损失为掺镧钴钼复合催化剂粉体在储存过程中吸附的水分;当温度上升到450℃时,在Dsc曲线上出现了一尖锐的吸收峰,对应TG曲线有38%的热重损失,很显然是前驱体中的水分的挥发及有机物的氧化消除,前驱体分解而变成了复合催化剂。
  
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