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哒嗪合成工艺的改进


□ 樊东波 戴立富 王晓钟 陈英奇

  摘要:以顺丁烯二酸酐与盐酸肼为原料经缩合成环反应生成顺丁烯二酰肼,再用三氯氧磷氯化合成3,6-二氯哒嗪,最后经催化加氢制得标题化合物哒嗪。比较适宜的反应条件是:缩合成环反应中,顺丁烯二酸酐与盐酸肼摩尔比为1:1,100℃,3h;氯化反应中,顺丁烯二酰肼与三氯氧磷的摩尔比为1:12.5,100~105℃,5h;催化加氢反应中,3,6-二氯哒嗪与三乙胺的摩尔比为1:2.6,50℃,氢气压力为0.5 MPa,6h。摩尔总收率达62.2%,并通过熔点测定、HNMR及元素分析确认产品。
  关键词:哒嗪;3,6-二氯哒嗪;合成;中间体
  中图分类号:O626.4
  文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)09-549-04
  
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摘自:化学世界
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