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复分解反应合成二烷基二硫代磷酸锌


□ 谢永居 胡望明 朱翼鸣

  (浙江大学化学工程研究所,浙江杭州310027)
  摘要:以丁铵(二正丁基二硫代磷酸铵)和氯化锌为原材料,采用复分解反应合成二正丁基二硫代磷酸锌(ZBPD)。在合成中用正交方法对合成条件与产品产率的关系进行研究,最终确立了优化的合成工艺反应温度为30—40℃、物料摩尔比为2:1~2:1.1的丁铵和氯化锌反应4h,此时所得到的产物ZBPD产率约为75%,锌含量11.3%~12.9%。并且讨论了产品后处理过程中脱水步骤与产品含水量的关系。
  关键词:二正丁基二硫代磷酸锌;丁铵;氯化锌;复分解反应
  中图分类号:TQ 314.24 文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)02-089-03
  二烷基二硫代磷酸锌(简称ZDDP)是一种非常重要的油品添加剂,它具有抗氧化、抗磨损以及抗腐蚀等多种优良的性能,通常添加于汽油机油、内燃机油和齿轮油中,用于防止油品老化,延长油品使用期,使油品具有优良的使用性能,添加量为0.5%~1%。自20世纪40年代起ZDDP一直是内燃机油等油品不可缺少的添加组分。20世纪70年代国内外生产的ZDDP以中性盐为主,在应用中发现它易受热分解,生成酸性沉积物,造成腐蚀及管路堵塞。而碱式ZDDP除具备普通ZDDP的性能外,还具有优良的抗水解安定性能和抗氧化性能。特别适用于工业用油,尤其是抗磨液压油。通常制备ZDDP采用二烷基二硫代磷酸(简称DDP)与金属氧化物中和反应的方法,但此法得到所需要的中和度是不太稳定的,同时5%~20%的氧化锌的过量是必不可少的,且氧化锌的过量必然导致后处理中分离氧化物的处理时间加长。
  本实验将P2S,与正丁醇和氨水反应自制得到的二正丁基二硫代磷酸丁铵(以下简称丁铵)与氯化锌复分解反应法合成了二正丁基二硫代磷酸锌,同时考察了不同反应温度、反应时间、原料比例对于产物产率、酸值、锌含量及含水量的影响,并对工艺条件进行了优化。
  
  1 实验部分
  
  1.1实验原理
  1.2原材料
  氯化锌:分析纯(98%),锡山市东风化工厂;氢氧化钠:分析纯(96%),杭州化学试剂有限公司;丁铵:纯度≥95%,自制。
  1.3实验过程
  首先将P2S,与正丁醇在80—90℃下搅拌反应4~6 h,冷却后缓慢加入氨水制得丁铵,然后将氯化锌溶解于一定量的去离子水中,与丁铵水溶液按进料比混合加入三颈瓶中。三颈瓶在水浴中升温后。保持在一定反应温度下,并用搅拌器在三颈瓶中恒速搅拌,然后开始用装有氯化锌的滴液管滴加氯化锌溶液,使其与丁铵缓慢混合反应,在10 min左右滴加完后开始计时至反应结束。反应结束后进行分液并用蒸馏水洗涤,然后加入到三颈瓶中水浴保持恒温、真空,搅拌脱去水份,完成后加入一定量的助滤剂并抽滤制得成品。
  1.4分析方法
  实验所用的分析方法为:锌含量,8-羟基喹啉法(zBE60005-88);酸值测定,石油产品酸值测定法(GB264-77);水含量测定,卡尔费休水含量测定法(GB7380-87)。在锌含量测定过程中重复测定的两个结果之差不大于0.002%,且取重复测定两个结果的算术平均值作为式样的锌含量。在酸值测定中测定误差不超过0.10 mg KOH/g,且取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的酸值。
  
  2 结果与讨论
  
  2.1正交实验方案及结果
  在反应过程中选择反应温度、反应时间、物料比例三个因素和三个水平进行试验,其实验方案和结果计算如下表1。
  从表1中的是值可以看出RA>RC>RB即反应温度对产品的产率影响最大,反应时间对产品的产率影响最小。根据正交实验确定最好的反应条件是在A1B3C2下,即在30℃下物料比例为2:1的丁铵和氯化锌反应4 h所得到的产物ZBPD产率最高。由于该复分解反应进行的较快,这-在反应进行中也可以观察出来,在反应进行短时间后即出现水蒸气在三颈烧瓶壁上冷凝成水珠,且逐渐增大的现象。本次实验将以1h为间隔来考察时间对产品产率和产物质量的影响。
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