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β-环糊精包合五味子挥发油的工艺研究


□ 姜宁华 吴素香 宋晓筠

  摘要 目的:研究β-环糊精超声法包合五味子挥发油的最佳工艺。方法:超声法包合工艺,正交实验法,考察挥发油利用率、包合物收得率2个指标。结果:优选出包合工艺是挥发油:β-环糊精为1:4,包合温度为40℃,包合时间40min。结论:该方法操作简便,包合率较高,适合于工业化生产。
  关键词 五味子挥发油 β-环糊精包合物 正交设计 超声法
  
  本研究以β-环糊精(β-CD)为主体,五味子挥发油为客体,采用超声法进行包合试验,通过挥发油利用率、包合物收得率、包合物含油率的比较,筛选出最佳工艺,对五味子挥发油的β-CD包合进行进一步探索
  
  1 仪器与试药
  
  1 仪器:Lambda12紫外分光光度计,美国帕金一埃尔默公司;KQ_500DE数控超声波清洗器,昆山超声仪器有限公司;DZF-6020型真空干燥箱,上海精宏实验设备有限公司;可控硅控温水浴锅,上海锦屏仪器仪表有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵,巩义市英峪予华仪器厂;调温器(500ml),上海浦东新区电理仪器厂;SXHW型电热套,巩义市英峪仪器一厂。
  
  1.2 试剂:五味子:购自浙江中医学院中药饮片厂,产地辽宁,批号051109;β-CD:广东省郁南县环状糊精厂;硅胶G:青岛海洋化工厂。其他所用试剂均为分析纯。
  
  2 方法与结果
  
  2.1 挥发油的提取:取五味子粉末150g,加10倍量水,浸泡分别为0h,2h,4h,按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法(甲法)提取挥发油,分别读取1~9 h的挥发油提取量,结果表明:8h后挥发油提取量不再增加,且浸泡时间对挥发油提取量没有明显影响。
  
  因此,我们确定挥发油提取条件为:10倍量的水加热,保持微沸7h,用水蒸气蒸馏法提取挥发油。并测得20℃下提取得到的挥发油的相对密度为0.863g/ml。
  
  2.2 挥发油β-CD包合工艺的研究:分包合物的制备方法、正交试验设计、包合物挥发油利用率测定三个方面,阐述如下。
  2.2.1 包合物的制备方法:称取一定量的β-CD于具塞锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,于水浴中溶解至澄清。放入超声波清洗器中,将用2倍量无水乙醇稀释过的五味子挥发油,滴加至具塞锥形瓶,边超声边缓慢滴加,滴完后超声至规定时间(因素水平条件见表2)。取出,放冷,置冰箱2℃冷藏。24h后,抽滤,抽至近千,用少量石油醚洗涤,抽干。置50℃真空干燥箱内干燥3h,即得粉末状的五味子挥发油β-CD包合物,精密称重。
  
  2.2.2 正交试验设计:为了寻找五味子挥发油的最佳包合条件,确定五味子挥发油与β-CD比例(A)、包合温度(B)、包合时间(C)3个因素,分别设计3个水平,进行L9(34)正交试验,以五味子挥发油的利用率、包合物收得率、包合物的含油率为指标进行考查,按照设计,共进行了9组实验。置500 m1圆底烧瓶中,加蒸馏水300 ml和沸石少许,按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法(甲法)测定包合物中实际挥发油含量。同时进行挥发油空白回收率测定,即用1 ml移液管移取1ml挥发油置500ml圆底烧瓶中,加300ml水,加热,保持微沸5h,提取至挥发油量不再增加,停止加热,静置1h,读取挥发油量。计算挥发油提取回收率。结果回收率为90.0%。
  在测定挥发油含量及空白回收率基础上计算挥发油利用率、包合物收得率、包合物含油率。计算公式如下:挥发油利用率一包合物中实际含油量(ml)/挥发油投入量(ml)×空白回收率×100%;空白回收率=回收挥发油量(ml)/加入挥发油量(m1)×100%;包合物收得率一包合物实际重量(g)/(β-CD+投油量)(g)×100%。
  实验结果表明:最佳包合条件为40℃、包合40min、五味子油:β-CD比例为1:4。方差分析表明,各因素对实验结果没有显著性影响。
  
  2.3 包合物的验证:分紫外扫描检查与薄层层析法检查包合物的质量2个方面,阐述如下。
  2.3.1 紫外扫描检查包合物的质量:供试液的制备:分别取适量五味子挥发油、五味子回收油及五味子挥发油β-CD包合物,用一定量的无水乙醇进行稀释,于200~350nm紫外分光光度计下进行扫描。
  紫外扫描图谱表明:五味子挥发油、回收后五味子挥发油均有紫外吸收,且挥发油包合前后其最大吸收波长一致,而β-CD却无紫外吸收,可见包合物形成,且包合前后挥发油成分无变化。
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