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催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根


□ 李艳霞 王运生

  摘要:在常温下、硫酸介质中,痕量No-对溴酸钾氧化酸性铬蓝K的反应有很强的催化作用,而酸性铬蓝K在电极上产生灵敏的极谱吸附波。以极谱法测定催化反应过程中酸性铬蓝x浓度的变化,建立了催化动力学极谱法洲定痕量No-的新方法。在选定最佳条件下,方法的线性范围0.04。1.52 mg/L,检出限为0.0091 mg/L。用于肉制品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。关键词:亚硝酸根;酸性铬蓝K;催化反应;动力学极谱法
  中图分类号:0 657.14
  文献标识码:A
  文章编号:036%6358(2007)12-716-04
  作者简介:李艳曩(1973-),女,回族,讲师,硕士,主要从事光电学研究。
  
  亚硝酸根作为一种食品添加剂,广泛用于肉类食品加工。它通过食物链进入人体后,与人体内的胺类和酰胺类化合物作用生成具有致癌作用的亚硝胺,不仅对肺、心、肾、肝产生毒害、而且具有致癌、致突、致畸性质。因此,亚硝酸盐含量的测定是食品检验中重要的测定项目之一。传统的Griess法灵敏度低,使用的a-萘胺为致癌物,不利于人体健康。其它测定亚硝酸根的方法很多,有色谱法、分子荧光法、化学发光法等检测方法。近年来,催化动力学分析法由于具有灵敏度高、检出限低等优点而倍受人们关注,用于测定亚硝酸根的方法也不断发展,其原理大多是利用亚硝酸根对溴酸钾或过氧化氢氧化不同有机物质具有催化作用,但反应几乎都是在高温下进行,流水冷却终止反应,条件不易准确控制,反应重现性较差,干扰较严重,且监测技术主要为分光光度法,往往存在有色物干扰问题。极谱法作为监测技术很少用于催化动力学分析,它既能克服光度监测技术的不足又具有比光度监测技术更高的灵敏度。本实验在前人工作的基础上,采取在常温下用极谱仪监测No-对KBr03氧化酸性铬蓝K反应的催化作用,从而建立一种测定No-的新方法。通过研究发现,常温下,在稀硫酸介质中,No-对KBr03氧化酸性铬蓝K的反应有很强的催化作用,此反应能用No-H2O终止,且在氨性介质中酸性铬K在极谱仪上在-0.54 V(vs.SCE)能产生灵敏的极谱吸附波,以极谱仪监测酸性铬蓝K的峰电流,值,在一定条件下No-浓度与AI值成正比,从而建立一种测定No-的新方法。此方法是在常温下进行,且采用极谱仪为监测仪器,线性范围为0.04-1.52 mg/L,检出限为0.0091 mg,L,条件易控制、灵敏、准确、重现性好。应用于肉制品中No-的测定。结果满意。
  
  1 实验部分
  
  1.1主要仪器与试剂
  JP303型极谱仪(成都仪器厂);三电极系统(滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为对电极);
  亚硝酸根标准溶液:用NaNOz准确配成含No-1.000 g/L储备液,使用时应逐级稀释成工作液。
  酸性铬蓝K溶液(ACBK):3.0×10-4:tooL/L;
  H2SO,溶液:0.50 mol/L;
  KBrO,溶液:0.050 mol/L。
  所用水均为二次蒸馏水。
  
  1.2实验方法
  在两支相同规格的25 mL比色管中,分别加入3.0×lO-4mol/L酸性铬蓝K溶液1.80 mL,0.50 mol/L H2S04溶液0.90 mL,其中一支比色管中加入一定量No-试样溶液,另一只不加No-试样,用水稀释至10 mL,分别加入0.050 mol/L KBr03溶液0.80 mL,摇匀,反应5 mln,然后迅速加入浓度为2.0 tool/L的氨水1.50 mL,稀释至25 mL刻度线,摇均,转入电解池中,以原点电位-0.30v,扫描速度为500 mV/s进行阴极化扫描,作一阶导数极谱图(图1),分别测量试样溶液峰电流(,)及空白溶液峰电流(io),计算△i=io-i。
  
  2 结果与讨论
  
  2.1酸性铬蓝K的极谱特性
  按实验方法对试液进行极谱测定,结果表明,在H2so4介质中,酸性铬蓝K不产生极谱波,而在NH2-NH+介质中可产生灵敏的极谱波。酸性铬蓝K的峰电位EP=-0.54 V(VS.SCE),且极谱波不受溴酸钾的影响。因酸性铬监K的峰电流强度变化与所加N町量有良好的线性关系,固在实验中可通过测量酸性铬蓝K的蜂电流(EP=一O.59 V)变化来计算出No-的含量。当体系加入少量表面活性剂十二烷基磺酸钠后峰电流迅速降低,由此可见,酸性铬蓝K的极谱波为带吸附的极谱波。
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