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高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量


□ 钟晓明 谢 珊 冯春荣 潘爱娟 黄 真

  摘要 目的:高效液相色谱法(HPLC)测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量。方法:色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5gm);流动相:甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为300nm,柱温30℃。结果:欧前胡素线性范围0.0206~0.103ug,r=0.9999;平均回收率为100.95%,RSD为3.91%。结论:HPLC法可作为测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量的方法。
  关键词 抗敏鼻炎灵胶囊 高效液相色谱法 欧前胡素
  
  流行病学调查发现过敏性鼻炎和过敏性咳嗽发病率均有逐年增加的趋势,已成为全球关注的公众卫生问题。抗敏鼻炎灵胶囊是根据国家名中医临床验方研制而成,由北沙参、苍耳子、徐长卿、麻黄等组成,具有补益肺肾、祛风润燥、通鼻窍之功效。临床用于治疗过敏性鼻炎、慢性鼻炎诸症。本实验通过高效液相色谱法测定欧前胡素含量,为制定抗敏鼻炎灵胶囊质量标准提供实验依据。
  
  1 仪器与试剂
  
  日本岛津Shimadzu LC-10AT高效液相色谱仪,SPD一10AVP紫外检测器,浙江大学N2000色谱工作站。欧前胡素对照品(编号11826—200410,中国药品生物制品检定所)。甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司),水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。抗敏鼻炎灵胶囊(批号:20051003~20051012),由浙江中医药大学中药资源工程重点实验室制备。
  
  2 方法与结果
  
  2.1 色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)Cu(250mrnX4.6mm,5um);流动相:甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为300nm,柱温30℃。在此条件下,欧前胡素与其它组分均能达到基线分离。
  2.2 对照品溶液的制备:精密称定欧前胡素对照品5.15mg,加甲醇配制成每1ml中含欧前胡素20.6ug的溶液,摇匀即得。
  2.3 供试品溶液的制备:取抗敏鼻炎灵胶囊内容物约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入80%乙醇25ml,称定重量,超声提取30min,放冷,补足重量,过滤,滤液作为供试品溶液。
  2.4 阴性对照液的制备:按处方比例及工艺,制备缺北沙参药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。
  2.5 线性关系考察:取欧前胡素对照品溶液4.12ug/m1,按色谱条件精密吸取5、10、15、20、25ul进样,记录峰面积,以欧前胡素进样量(ug)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标作标准曲线,并得到回归方程:Y=2551175X-1015,r=0.9999。欧前胡素在进样量为0.0206~0.103ug范围内具有良好线性关系。
  2.6 精密度试验:取欧前胡素对照品溶液,按上述色谱条件,重复进样6次,记录峰面积,RSD%为0.30%(n=6),说明仪器性能良好。
  2.7 稳定性试验:取同一供试品溶液,分别于0、1、2、4、8、12、24h进样20ul,按上述色谱条件测定,记录峰面积,欧前胡素RSD为1.61%,说明供试品溶液在24h内稳定。
  2.8 重现性试验:取同一批号样品(批号:20051012),按供试品溶液的制备方法平行制备5份,按上述含量测定方法测定并计算欧前胡素的含量,结果欧前胡素的含量分别为46.97、46.06、47.17、45.67、46.74ug/g,平均含量为46.52ug/g,RSD为1.36%(n=5),表明本方法重复性较好。
  2.9 回收率试验:精密称取已知含量的样品(批号:20051012)9份,精密加入欧前胡素对照品适量,按上述色谱条件测定含量并计算回收率,结果详见表1。
  
  
  2.10 样品含量测定:取10批样品,按供试品溶液的制备方法制备,每批平行制备3份,分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各20/A,注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量,结果详见表2。
  
  3 讨论
  
  3.1 测定指标的选择:北沙参在该处方中属君药,具有养阴清肺等功能,其主要有效成分为欧前胡素,具有平喘的作用。根据含量测定选定原则及中医药理论,应首选君药的有效成分或指标性成分进行研究,为了控制和提高抗敏鼻炎灵胶囊的质量,我们对北沙参中的欧前胡素进行了含量测定研究。
  3.2 色谱条件的选择:欧前胡素的含量测定采用的色谱条件选用了本课题组对抗敏鼻炎灵胶囊提取工艺研究中欧前胡素的含量测定方法。流动相比较了不同比例的甲醇一水,结果显示流动相以甲醇-水(65:35)时,样品峰分离度和保留时间均适宜,因此将此色谱条件定为欧前胡素含量测定的最佳条件。
  3.3 供试品溶液制备方法的优选:从中药或复方制剂中提取欧前胡素的方法有超声提取法、回流提取法和索氏提取法等,根据《中国药典》2005年版一部,本实验采用超声提取法。考察了70%乙醇、80%乙醇、甲醇3种不同的提取溶剂,结果显示,以80%乙醇作为提取溶剂时,欧前胡素和丹皮酚的提取率最高;同时考察了不同的提取时间即15、30、45min,结果显示,提取时间为30min时,欧前胡素提取率最高。
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