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气相转移法合成亚磷酸三苯酯的工艺研究


□ 杨耀彬 王 浔

  (吉林化工学院制药与应用化学系,吉林吉林132022)
  亚磷酸三苯酯(TPP)是一种性能优良的辅助抗氧剂,添加型阻燃增塑剂及塑料制品防老剂。广泛用于各种聚烯烃、聚酯、ABS树脂、环氧树脂制品中。能有效增强制品的光稳定性及保持其透明度。TPP还是PVC制品中的螯合剂和稳定剂。此外,TPP也是制取亚磷酸三烷基酯的重要中间体。
  传统的TPP制法是将PCl3与苯酚在一定温度下反应后,经排酸和减压精馏制得。国内外生产厂家大多按此法生产TPP。由于工艺繁琐,能耗高,产率低,粗产品需高温减压精馏,故制造难度大,生产成本高。并带来了诸多后处理及环境污染的问题。制约了TPP产品的进一步开发,市场里供不应求趋势。
  本技术对传统TPP制造方法进行了较大改进,采用全新的副产物气相转移法及特殊制造装置,不仅大大提高了PCI3的转化率及TPP的选择性,而且简化了工艺操作、减少了污染。从而使工艺具有反应条件温和,生产成本低、产率高等诸多特点。可见,此项技术无论是成果的转化还是市场前景都很看好。有较大的经济效益和社会效益。
  
  1 实验部分
  
  1.1试剂与仪器
  苯酚(AR),三氯化磷(AR),氨水(CP),工业氮气(95%),无水氯化钙(CP)。
  四口烧瓶、滴液漏斗、干燥塔、水冷凝管、碱吸收瓶、真空泵(玻璃抽气管)、恒温水浴锅、凝固点测定仪、阿贝折光仪。
  1.2实验原理及装置特点
  
  纯亚磷酸三苯酯的熔点为25℃,产品TPP实际是多种苯氧基取代物的混合物(以三取代物为主)。按国家标准合格的TPP产品凝固点为19—24℃。本技术采用低真空度(79.8 kPa)下毛细管鼓泡连续排除HCI气体新技术,即气相转移法,以达到提高三取代产物转化率的目的,从而省去了粗产物精馏的流程,使制造成本大大降低。
  新型装置由反应系统,HCI吸收系统和恒温系统组成。将滴液漏斗和水冷凝管分别安装在四口烧瓶的两个旁口上,另一旁口安装温度计,中间口安装毛细管鼓泡器(连接干燥塔和氮气瓶),水冷凝管出口依次连接缓冲瓶,HCI气体碱吸收瓶和真空泵,反应系统置于水浴锅内。
  1.3实验方法
  将熔融的苯酚加到四口烧瓶中,开启真空泵及水冷系统,滴加三氯化磷,2 h内滴完。然后升温至100℃左右保持1h后停止,降至室温。得到无色透明油状液体,相对密度d2520为1.1840,折射率为1.588,凝固点为20.4℃,氯化物含量≤0.5,色泽(Pt—Co号)≤60。
  1.4制备条件的优化
  根据探索实验,选择苯酚与三氯化磷的配料比(Ai),反应温度(Bj),反应时间(Ck),为主要反应条件因子,采用实验设计法中的拉丁方格法进行优化条件实验,得到如下4×4水平拉丁方格表: ......
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摘自:化学世界
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