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铁镍交联改性膨润土的表征及对铬的吸附性能研究


□ 邵 红 孙 伶

  摘要:通过ir光谱分析、x射线衍射分析、扫描电镜分析手段对制备的铁镍交联改性膨润土(以下简称铁镍交联土)进行了结构表征和形貌观察。考察了吸附剂用量、溶液pH、吸附时间等因素对cr(Ⅵ)吸附行为的影响,比较了原土与改性土的去除效果。实验结果表明:铁镍改性膨润土去除cr(Ⅵ)的最佳实验条件为:吸附剂用量为8 g,L,pH=4,吸附时间为60 min,改性土对cr(Ⅵ)的去除能力明显优于原土,在cr(Ⅵ)浓度为30 ms/L,cr(Ⅵ)去除率均在95%以上。
  关键词:铁镍改性膨润土;铬离子去除率;吸附
  中圈分类号:TQ 424.2
  文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)12-709-04
  作者简介:邵红(1965-),女,辽宁锦州人,教授,博士,主要从事环境科学教学与科研工作。
  
  膨润土是以蒙脱石为主要成分的一类层状硅酸盐粘土矿物,经简单金属离子、有机季胺盐、羟基金属等改性后,其层间距、比表面积、吸附性能等均有改善。在环境治理、催化及其他领域中的应用得到了广泛关注。目前改性膨润土被广泛应用于工业废水处理。特别是对含重金属废水的处理方面取得了一定的成效。以铁镍交联剂为改性剂对天然膨润土进行了改性,将原土和改性土的结构形貌作了对比。并以cr(Ⅵ)去除率为考察指标,研究了铁镍交联土对cr(Ⅵ)的吸附性能。
  
  1 材料与实验方法
  
  1.1实验原料
  实验用钠基膨润土(原土)取自辽宁黑山,蒙脱石含量为50%-60%,方英石和珍珠岩含量25%-35%,还古有少量石英、类蛋白石、长石、水云母、伊利石、绿泥石、褐铁矿、碳酸盐和有机质。原土的化学组成(4.27,Mgo 2.22,CaO 0.75,Na20 2.45,0.48,MnO 0.09,烧失量15.28。物化性能见表1。
  含Cr(Ⅵ)电镀废水:沈阳某电镀厂提供,cr(Ⅵ)浓度30 mg/L。
  
  1.2改性膨润土的制备
  1.2.1交联剂的制备
  铁交联剂的制备:将一定比例的NaOH-溶液以15 mL/min的速度缓慢加入到一定浓度的FecI|溶液中,调节,在室温下连续搅拌1.5
  镍交联剂的制备:将一定比例的NaOH溶液以15 mL/min的速度缓慢加入到一定浓度的NiSo4溶液中,调节,在室温下连续搅拌1.5—2.0 h。
  1.2.2交联土的制备
  取一定量钠基膨润土制成一定质量份数的粘土料浆,然后在加热搅拌条件下,将一定量的镍交联剂和铁交联剂。先后以15ml/min的速度滴加到粘土料浆中,加入一定浓度的H2s0,或NaOH,调节pH值,继续搅拌一定时间。静置24 h,过滤、干燥、活化。
  
  1.3实验方法
  取50 mL废水于250 mL碘量瓶中,加入一定量铁镍交联土或原土,加入H2so4或NaOH调节pH值,室温下振荡一定时间。离心分离,取上清液分析采用国家标准GB 7467—87《六价铬的测定一二苯碳酰二肼分光光度法》测定滤液中残留cr(Ⅵ)浓度。由下式可计算改性膨润土对废水中cr(Ⅵ)的去除率η(%),比较其去除效果:
  η=CO-C/CO*100%式中η-去除率;
  CO-处理前溶液中cr(Ⅵ)的浓度(MG/L);
  C-处理后溶液中cr(Ⅵ)的浓度(mg/L)
  
  2 结果与讨论
  
  2.1改性土与原土的结构分析
  2.1.1红外光谱分析
  对原土和铁镍交联土进行红外分析,谱图如图1所示。将铁镍交联土的IR谱图与原土谱图进行比较,可以看出:
  (1)原土中所有特征吸收峰均仍明显存在。在1300 cmll以下膨润土晶格中Si-O-Si、Si-O-AI等有关振动峰(1043cm、916cm、795cm、521cm、468cm)基本无变化,且峰值和峰强度基本不变。表明改性后的膨润土具有相同的骨架结构,改性剂进入膨润土层间对晶体结构不产生显著影响。1640cm附近出现较强的吸收,表明改性膨润土仍有水合物存在。
  (2)3630cm和3446cm两峰合并出较宽的峰,表明改性后柱化剂中引入的金属离子与AI-O-AI和层间水的一OH中的O原子结合,形成新的化学键。造成两个一OH伸缩振动峰合并为一个吸收峰。且强度有所提高。
  2.1.2 x-射线衍射分析
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