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用气相色谱法测定丙烯醛水合加氢制备中的1,3-丙二醇


□ 成启刚 宁春利 张春雷 袁海英

  摘要:建立丙烯醛水合加氢制1,3.丙二醇的气相色谱定性定量分析方法。该分析方法能够准确地定量分析水合产物3.羟基丙醛和加氢产物1,3.丙二醇,相对误差为0.86%~1.89%,相对标准偏差为0.81%~3.21%,是一种快速、准确的分析方法。同时,通过分析数据能够计算反应的相关指标,为催化荆的研究评价和工艺条件的研究提供了依据。
  关键词:丙烯醛;1,3.丙二醇;3.羟基丙醛;水合;加氢
  中图分类号:0658 文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)02-075-03
  1,3.丙二醇(1,3-PDO)是生产聚对苯二甲酸.1,3.丙二醇酯(m)的重要单体。Fir纤维的性能极其优异,既具有聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的性能,又具有尼龙良好的回弹性和抗污染性,在地毯、工程塑料、服装面料等领域应用广泛,为目前国际上合成纤维开发的热点。据预测,到2010年PTT纤维年需求量将达到1Mt,市场前景十分良好。目前,1,3-PDO的制备主要有环氧乙烷羰基化合成法、丙烯醛水合加氢法及生物发酵法三种工艺路线。其中,丙烯醛水合加氢法是合成1,3.PDO的一个重要方法,该方法主要包括丙烯醛(ACR)水合制备3.羟基丙醛(3-HPA)和3-HPA进一步加氢制备1,3-PDO两步。
  本文建立丙烯醛水合制备3.HPA和3.HPA加氢制备1,3-PDO产物的分析方法,并给出计算反应指标的计算公式。通过这些分析数据能够计算反应的相关指标,为催化剂的研究、评价和工艺条件提供了依据。
  
  1 实验部分
  
  1.1仪器与试剂
  气相色谱仪(日本岛津公司GC.17A,FIB毛细管分流装置;色谱工作站(上海计算机研究中心CDMC);丙烯醛(自制,纯度≥99%);1,3.PDO(美国Shell公司,纯度≥99.7%);乙二醇(上海精化科技研究所,纯度I>99.5%)。
  1.2色谱分析条件法对各物质进行定量存在较大困难。故采用内标法对每种物料中的目标物质进行定量,从而确定反应的转化、收率等指标。通过实验,最终选择乙二醇作为内标物,其出峰位置在3.HPA和1,3.PDO之间,可以作为水合产物和加氢产物分析的内标物,保证分析方法的一致性。通过1.3.1和1.3.2测定得到的ACR、3.HPA和1,3-PDO相对于乙二醇的校正因子分别为:0.4745、0.9880和0.7583。
  2.2.2反应指标的计算
  
  
  2.3准确度实验
  准确称取并配制三组ACR、乙二醇和1,3-PDO的标准系列样品,取平均值作为测定值,并与配制的实际值相比较,计算相对误差见表1。
  2.4精密度实验
  取同一样品,通过该方法平行测定5次,取平均值作为最终测定值,计算精密度见表2。从结果来看,重复性较好,符合精密度要求。
  
  3 结论
  
  本法用丙烯醛水合制3-HPA并进一步加氢制1,3-PDO的原料和反应液的分析,选择乙二醇作为内标物定量分析丙烯醛原料、水合反应液和加氢反应液中各主要目标物质的含量,并计算反应相关的转化率和收率等指标。该方法不仅操作简单,而且具有较高的准确度和良好的重复性,为催化剂的研究、评价和工艺条件提供了较好的依据。
  注:“本文中所涉及的图表、注解、公式等请以PDF格式阅读原文。”

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