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超声波技术制备微晶壳聚糖


□ 李 芳 苏 云 丁纯梅 刘俊秀

  摘要:利用天然高分子壳聚糖为原料制备了微晶壳聚糖,以特性粘度为主要性能指标,研究了壳聚糖浓度、降解时间、NaOH的浓度等对壳聚糖特性粘度的影响。经单因素试验得出了最优工艺条件为:壳聚糖浓度为1.2%,降解时间为4 h、NaOH的浓度为5%;同时,研究了微晶壳聚糖的保水值(WRV),与壳聚糖相比,微晶壳聚糖的保水值提高近一倍。
  关键词:微晶;壳聚糖;影响因素;保水性
  中图分类号:Q 539
  文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)12-741-03
  作者简介:李(1975-)。女,讲师,主要从事化工化理的教学和壳聚糖的研究工作。
  
  微晶壳聚糖(MCCh)具有特殊的超分子结构,是壳聚糖一种新的存在形式。与一般壳聚糖相℃比,具有保水性能好、成膜性好、生物相容性和抗菌能力强等优点,在许多领域可代替普通壳聚糖,而且还可以在一些普通壳聚糖不能应用的领域发挥作用如制备水凝胶和化妆品等。所以,制备微晶壳聚糖有着重要的意义。制备微晶壳聚糖关键在于降解方法的选择,常用的降解方法有化学法和物理法,与化学法相比,超声降解方法简单、成本低、无污染,为低聚壳聚糖在医药、化妆品等方面的应用提供理想的实验材料。本文采用超声波对壳聚糖进行降解。制备了微晶壳聚糖,并以表征相对分子质量大小的特性粘度为性能指标研究了多种因素对壳聚糖特性粘度的影响。
  
  1 实验部分
  
  1.1试剂与仪器
  壳聚糖(脱乙酰度90%,青岛金湖甲壳制品有限公司);冰醋酸,氢氧化钠,氯化钠均为分析纯;XMT型数显超级恒温槽(上海天平仪器厂),多头磁力加热搅拌器(国华电器有限公司),乌氏粘度计(上海前锋橡胶玻璃制品厂),KQ-400KDB型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
  
  1.2微晶壳聚糖的制备
  称取一定量的壳聚糖溶于2.0%(质量分数,以下同)HAc溶液中,在25℃下搅拌4 h,滤除不溶物,将滤液超声降解一定时间后,再在一定温度下加热降解4h,然后用一定质量浓度的NaOH溶液中和,析出微晶,调节pH值大于8,冷却抽滤,用蒸馏水洗净得不溶性壳聚糖,并将产物在常压下干燥,最后研磨、称量。
  
  1.3微晶壳聚糖的保水性测定
  将试样浸泡在过量的蒸馏水中,20 h后用滤布过滤,以4000 r/rain的速度离心10 min,称量为M1,再在105℃下干燥至恒重,称量为MO。试样的水分保留值按下式计算:
  水分保留值(WRV)=(M1-Mo)/Mo*100%
  
  1.4特性粘度的测定 ......
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摘自:化学世界
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