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□ 刘广成 王春涛 葛红卫 肖学章 罗 翔 王新华 陈立新

  摘 要:采用高能机械球磨法制备了Mg+10%TiFe1-xCrx(x=0,0.3)复相储氢合金,对比研究了球磨复相合金和球磨纯镁的微结构与储氢性能,研究结果表明:在纯Mg中添加质量分数为10%的TiFe1-xCrx(x=0,0.3)进行复合球磨,可以明显提高其吸放氢性能;在相同温度条件下,x=0.3的含铬复相合金具有最佳的吸放氢性能,其中在613K下的吸氢容量(氢的质量分数)为7.14%,放氢容量(氢的质量分数)为6.91%;在493~573 K的较低温度下,含铬复相合金表现出更好的放氢动力学性能,通过XRD、SEM、EDS分析研究表明,TiFe1-xCrx(x=0,0.3)合金粉以细小颗粒的形式分散镶嵌在镁粉基体上成为催化活性点,改善了体系的吸放氢性能。
  关键词:复相合金;机械球磨;储氢特性
  中图分类号:TG139.7 文献标志码:A 文章编号:0253-987X(2008)01-0119-04
  
  随着人类进入21世纪,具有能量转换效率高、清洁无污染以及用途多样化的氢能正在逐渐成为新的重要的二次能源,而高容量储氢材料的研究开发对氢能的大规模应用与发展具有重要的推动和促进作用。镁基储氢材料因其储氢量大(氢的质量分数W(H)=7.6%、原料丰富、成本低,被认为是极具发展前途的固态储氢介质,但是,由于镁基氢化物的热力学稳定性很高,可逆储氢温度过高,吸放氢动力学性能较差,阻碍了其实际应用,为改善镁的吸放氢性能,国内外学者开展了大量的研究,通过改变镁基合金结构、添加过渡金属元素、添加复相合金以及添加金属氧化物等措施,在一定程度上改善了Mg合金的吸放氢性能,文献[2]研究了Mg+ZrFe1.4,Cr0.6复相体系的储氢行为,发现ZrFe1.4Cr0.6能起催化作用,使Mg易于结构纳米化,并显著改善吸放氢动力学性能,文献[1]曾研究发现,在Mg中添加质量分数为10%的Cr进行高能机械球磨后可以显著改善其吸氢性能,为进一步改善镁基储氢材料的吸放氢性能,本文采用高能球磨法制备了Mg+10%TiFe1-xCrx(x=0,0.3)复相储氢合金(即在纯Mg中添加质量分数为10%的TiFe1-xCrx(x=0,0.3)进行复合球磨),对比研究了球磨复相合金和球磨纯Mg样品的微结构与储氢性能。
  
  1 实验方法
  
  实验用的Mg、Tj、Cr原料纯度(质量分数)均大于99%,还原铁粉纯度(质量分数)大于98%,高纯氢和高纯氩的纯度(质量分数)均大于99.999%。采用QM-4F型行星式球磨机进行机械球磨,球磨罐及磨球均为不锈钢材质,球罐容积为50mL,磨球与合金粉料的质量比为30:1,转速设定为260r/min,在0.5MPa高纯氩气氛下球磨8h制备出TiFe1-xCrx(x=0,0.3)合金,然后再按Mg+10%TiFe1-xCrx(x=0,0.3)的配比,在0.5MPa高纯氩气氛下球磨6h制备复相合金,同时,还在同等条件下制备了球磨纯Mg样品用于对比研究,样品的储氢性能在自制的Sievert型吸放氢测试装置上进行,先取球磨样品粉末1.0g装入储氢特性测试装置的反应器中,将反应器抽真空至10-2Pa,再在613K下加氢至4MPa,待完全吸氢后再抽真空至10-2Pa,这样反复吸放氢2~3次,使其充分活化,然后,分别在613 K、573 K和493 K温度下进行吸放氢性能测试,吸氢初始压力为3.5MPa,放氢终止压力为0.1MPa。
  合金试样的晶体结构XRD分析在Rigaku D/max-3B衍射仪上进行,采用40 kV、34 mA的Cu Ka(辐射波长λ=0.15405nm)辐射,以连续扫描方式采样,扫描速度为4(°)/min,阶长为0.02°,2θ范围为20°~90°,样品的组织形貌SEM分析在Philips-XL30扫描电镜上进行,化学成分EDS分析在Amrayl840上进行。
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