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双丙酮丙烯酰胺的合成研究


□ 姜 菲 刘公召

  摘要:以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮):n(丙烯腈):n(98%浓硫酸)=2.3:1.0:2.5、反应温度50℃、反应时间4h。根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃。在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1~56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征。
  关键词:双丙酮丙烯酰胺;丙烯腈;丙酮;合成
  中图分类号:O622.4 文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2008)09-556-04

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摘自:化学世界
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