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介孔分子筛的制备及催化合成2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺


□ 奚立民 陈晓芳

  摘要:采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,测定了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻三氟甲氧基苯胺区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、TEM和N2吸附一脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MeM-41的介孔结构,BET表面积高达560m2/g,表面含有质子酸中心;得到最佳的工艺条件:m(邻三氟甲氧基苯胺)/m(催化剂)=32,n(硝酸)/n(邻三氟甲氧基苯胺)=3.0,反应温度65℃,反应时间3h,邻三氟甲氧基苯胺转化率为93.5%,2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺含量达到84.2%。催化剂焙烧温度290℃,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。


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