互联网 qkzz.net
全刊杂志网:首页 > 初中 > 文章正文
刊社推荐

二苯甲酰基纤维素酯的制备和表征


□ 金振国 王书民 刘 萍

  摘要:通过苯甲酰氯与微晶纤维素反应制得二苯甲酰基纤维素酯,苯甲酰氯与微晶纤维素的物质的量之比为l:3.5,溶荆(吡啶)量为4.0 mL/8(微晶纤维素),40℃下超声反应2 h。对所得产物通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析、扫描电子显微分析和热重分析等进行了表征。结果表明,所得产物是二苯甲酰基纤维素酯,且微粒比较均匀、热稳定性好。
  关键词:二苯甲酰基纤维素酯;制备;表征
  中图分类号:0 636.1
  文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)12-728-03
  作者简介:金振国(1962-),男,陕西渭南人,副教授,主要研究方向为有机合成和天然有机化学。
  
  纤维素是最易得的天然活性高分子。且易修饰或衍生化。文献报道,微晶纤维索中的三个羟基完全被苯甲酰氯酯化,将其酯化后所得到的微晶纤维素的衍生物涂缚于硅胶或将其直接制成微珠作为色谱分离的固定相,在手性化合物对映异构体的分离方面得到了广泛的应用。这些固定相的缺点是对流动相的适应范围较窄,涂缚层易于被一些流动相所洗脱或力学强度中,柱压大,难以适应较大范围的手性化合物的色谱分离。为了使具有手性分离功能的苯甲酰基化纤维素酯能够以共价键合的方式固定在多孔硅胶上,我们设计合成了部分苯甲酰基化,的纤维素酯(二苯甲酰基纤维素酯),使纤维素葡萄糖残基上的三个羟基部分发生酯化,留出一个羟基用于与硅胶之间的键连。为了这个目的,我们设计方案实施对微晶纤维素的部分苯甲基化。实验得到了良好的结果,这个方法具有反应物(苯甲酰氯)、反应溶剂(毗啶)用量少,反应时间短效率高,后处理简单等特点。本实验对所得到的二苯甲酰基纤维素酯通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析、扫描电子显微分析和热重分析等进行了表征。本文对二苯甲酰基纤维紊酯的合成方法及表征进行报道。
  
  1 实验部分
  
  1.1仪器和试剂
  仪器:傅里叶变换红外光谱仪Equinx 55(德国Brucher公司)、扫描电子显微镜JSM-5800(日本电子株式会杜)、元素分析仪Vairo EL IⅡ(德国元素分析系统公司)、超导傅里叶数字化核磁共振仪Avan CF300 MHz(瑞士Bruker公司)、热分析仪SDT Q600V8.OBuild95(美国TA公司)、超声波清洗器JL-180DTH(上海天普分析仪器有限公司)、行星式球磨机QM-1SP4(南京大学仪器厂)。
  试剂:微晶纤维素(上海试剂四厂),吡啶、苯甲酰氯、乙醚等均为分析纯(天津化学试剂六厂)。
  
  1.2二苯甲酰基纤维索酯的制备
  用400℃下干燥4 h的分子筛干燥吡啶3 h,期间多次振荡。在35℃下真空干燥微晶纤维索10 h。将100.0 g干燥微晶纤维素溶于400.0 mL吡啶中溶胀10 h,电动搅拌器高速搅拌下滴加250.0 mL苯甲酰氯,微晶纤维素吡啶溶液(悬浮液)颜色加深变稠至固体,在40℃下继续超声反应2 h。反应结束后取出产物用乙醚洗涤,再将其捣碎用无水甲醇浸泡过夜后洗涤至无氯离子(饱和硝酸银乙醇溶液检验)。产物在70℃下烘干8 h,最后用球磨机粉碎lh,并经200目过筛得白色粉末状产物241.0 g。 ......
很抱歉,暂无全文,若需要阅读全文或喜欢本刊物请联系《化学世界》杂志社购买。
欢迎作者提供全文,请点击编辑
分享:
 

了解更多资讯,请关注“木兰百花园”
摘自:化学世界
分享:
 
精彩图文
关键字
支持中国杂志产业发展,请购买、订阅纸质杂志,欢迎杂志社提供过刊、样刊及电子版。
关于我们 | 网站声明 | 刊社管理 | 网站地图 | 联系方式 | 中图分类法 | RSS 2.0订阅 | IP查询
全刊杂志赏析网 2017