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相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究


□ 昌小兰 麦 曦 郭 惠 赖小平 胡 昱 郭 英

  摘要:以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料。在相转移催化剂的每件下合成了邻硝基苯乙醚。采用了各种不同的相转移催化剂,主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配,对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响,确定了最佳催化剂及反应工艺条件,并且在搅拌器型式上进行了改进。实验结果表明,四丁基溴化铵吴有最佳催化活性。邻硝基苯乙醚的收率为82.8%。色谱纯度为99.0%。
  关键词:邻硝基氯苯;邻硝基苯乙醚;相转移催化;季铵盐
  中图分类号:O 625.61
  文献标识码:A
  文章编号:0367-6358(2007)12-744-04
  作者简介:吕小兰(1971-),女,讲师,主要从事有机合成及药物分析等方面的研究和教学工作。
  
  邻硝基苯乙醚主要用于染料、医药及香料工业,是一种用途广泛的有机中间体,其产量和品质直接影响着下游产品的生产。邻硝基苯乙醚的合成方法主要有邻硝基苯酚法、苯乙醚硝化法和邻硝基氯苯法。但前两者合成路线长,分离过程复杂,不适宜工业化生产,所以通常使用邻硝基氯苯法。
  邻硝基氯苯法合成邻硝基苯乙醚的反应为液非均相反应体系,采用相转移催化剂是一种较好的方法,其效果优于常见的高温加压法。本文以邻硝基氯苯为原料,选用季铵盐和聚乙二醇相转移催化剂合成了邻硝基苯乙醚。该工艺减少了分离步骤,降低了碱耗、能耗和成本。此外,本文对搅拌器型式进行改进。考察了搅拌器型式对反应收率的影响,结果表明三角式搅拌器的效果优于桨叶式搅拌器。与相转移催化合成邻硝基苯乙醚的文献收率(产物无减压精馏的收率)75%相比,本实验减压精馏后的收率可达82.8%。
  
  1 实验部分
  1.1原料
  邻硝基氯苯(98.5%,河南开普化工股份有限公司)经重新精馏提纯后使用;氢氧化钠、无水乙醇、聚乙二醇,L000、聚乙二醇-2000及聚乙二醇-4000为分析纯试剂;四丁基澳化铵(分析纯)、苄基三丁基氯化铵(分析纯)、苄基三丁基溴化铵(分析纯)及十六烷基三甲基溴化铵(分析纯)由上海煜群化工有限公司提供。
  
  1.2邻硝基苯乙醚的制备
  向500 mL四口烧瓶中加入邻氯硝基苯39.4 g、乙醇34.5g和相转移催化剂四丁基溴化铵5.46 g,油浴保温,3h内滴加40%(质量分数,以下同)的氢氧化钠溶液75g,瓶内颜色加深。继续反应7 h后,用分液漏斗静置分液,得土层棕红色的邻硝基苯乙醚粗产品,词至中性后减压精馏获得产物邻硝基苯乙醚。
  
  1.3检测方法
  反应产物的定量采用气相色谱(Gc法)分析。载气:氮气;色谱柱:美国HP 6890气相色谱,HP-5玻璃毛细管柱30 m;氢火焰FID检测器。红外光谱分析在Nicolet Magna-IR550红外光谱仪上进行测定,采用涂膜法制样。 ......
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摘自:化学世界
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