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新型抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成


□ 周 琴 凌 勇 姚 成

  (南京工业大学理学院,江苏南京210009)
  摘 要:研究了以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,二甲胺乙醇溶液为催化剂,DMF为溶剂,合成2,4-二(正辛基硫亚甲基).6.甲基苯酚的方法。考察了投料比、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1:2.20:4.20,催化剂用量占反应物总质量的4.79%,回流反应8 h时,2,4-二(正辛基硫亚甲基).6.甲基苯酚的收率达到90%。用红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了表征。
  关键词:2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚;抗氧剂;合成
  中图分类号:0621.3 文献标识码:A
  文章编号:036%6358(2007)02-107-03
  抗氧剂作为助剂的一类,主要用来防止高分子材料氧化老化,按照化学结构的不同,抗氧剂可以分为胺类抗氧剂、酚类抗氧剂、硫化物和亚磷酸酯类抗氧剂。含硫醇烷基的受阻酚抗氧剂,分子内结合了受阻酚和硫醚两种官能团,这两种稳定基团的自协同效应有利于稳定效能的发挥。2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚是一种新型含硫抗氧剂,其合成路线为:
  它可用作聚合物、植物油、合成润滑油等的抗氧剂,用来防止氧、热、光或高能量辐射对有机物的破坏。该抗氧剂由美国的Ciba-Geigy公司首先开发成功并已投入实际应用,未见有收率报道。国内未见有关其合成方法的报道。
  
  1 实验部分
  
  1.1试剂及仪器
  二甲胺溶液(35%)、硅胶、乙酸乙酯:化学纯;无水乙醇、无水氯化钙、浓盐酸、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛、溴化钾、无水乙醇、正己烷、正丁醇:分析纯;邻甲酚、正辛硫醇、活性炭:工业品。
  FT IPJBaman红外光谱:美国Thermo Nicolet公司;DBX500型核磁共振谱仪:德国Bruker公司。
  1.2催化剂的制备
  在装有温度计、球形冷凝管的两口烧瓶中加入质量浓度为35%的二甲胺溶液,以无水乙醇为吸收剂,加热,控制温度不超过90℃,使吸收瓶中气泡缓慢逸出。利用酸碱滴定,测得二甲胺乙醇溶液的质量浓度为38%。
  1.3实验方法
  1.3.1 2,4-二(正辛基硫亚甲基).6.甲基苯酚的合成
  在装有搅拌器的四口烧瓶中加入16 g(0.15mol)邻甲酚、18 g(0.60 m01)多聚甲醛、3.5 g(相当于0.03 mol二甲胺)二甲胺乙醇溶液(质量浓度38%)和22 mLⅣ,J7、r.二甲基甲酰胺,从恒压滴液漏斗滴加44 g(O.30 mol)正辛硫醇,通人N2保护,加热搅拌,回流8 h。 ......
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