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□ 杭州明 郑坊平 王春涛 范修林 李寿权 陈长聘 陈立新

  摘 要:系统研究了机械球磨改性处理时间(t=0,1,2,4,8 h)对Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金相结构和储氢性能的影响,XRD及扫描电镜分析表明,Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金在球磨前后均为体心立方结构的固溶体单相,随着球磨时间的增加,合金的晶胞体积略微减小,合金颗粒逐渐细化并发生团聚,储氢性能测试表明,球磨改性处理能有效地改善合金的活化性能,随着球磨时间的增加,合金的室温可逆有效储氢量先增加后降低,其中,当球磨时间为2h时,合金具有最佳的综合储氢性能,其室温最大吸氢量(质量分数)为3.7%,可逆有效储氢量(质量分数)为2.23%。
  关键词:Ti-Cr-V-Fe系合金;球磨改性;钒基固溶体;储氢性能
  中图分类号:TG139.7 文献标志码:A 文章编号:0253-987X(2008)01-0114-05
  
  具有体心立方(BCC)结构固溶体相的Ti-V系合金是一种具有较好应用前景的高容量新型储氢材料,Ti和V两种元素可以按任意比例互溶形成固溶体,其最高理论吸氢量(质量分数)可达3.8%左右,但该系列合金的放氢率较低C,已有的研究表明,在Ti-V二元系合金中,Ti10V90合金具有活化容易、吸氢量高等特点,最大吸氢量可达3.75%,但其放氢量不甚理想,只有吸氢量的46.4,No-mura等的研究表明,在Ti-V系合金中添加一定量的Fe元素,既能降低合金的成本,又能改善合金的综合性能,但合金的放氢量和P-C-T平台特性仍不理想,Yu等的研究表明,BCC相合金中添加适量的Cr元素,既能提高合金的有效储氢量,又能改善合金吸放氢P-C-T曲线的平台特性,但合金的室温放氢量还有待于进一步提高,本课题组通过对Ti9.6CrxV86.4-xFe4(x=0~14)系合金的研究发现,Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金具有相对较高的吸放氢量,但其放氢率仍只有55.9%,由于适当的机械球磨能有效地改善储氢合金的综合储氢性能,因此本文系统研究了不同时间(t=0,1,2,4,8 h)的机械球磨改性处理对Ti9.6Cr11V75.4Fe4储氢合金相结构和储氢性能的影响。
  
  1 实验方法
  
  实验采用的Ti、Fe、Cr原料纯度(质量分数)大于等于99%,V的纯度为99.9%,高纯氢的纯度大于等于99.999%,Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金采用磁悬浮坩埚真空感应炉在0.05MPa高纯氩保护气氛下反复熔炼3次而成,合金的初粉碎采用加氢粉碎,操作过程如下:用酒精灯加热装有样品的反应器并抽真空10min后,导人高纯氢至5MPa,用酒精灯继续加热30min,然后空冷至室温;合金粉碎后用酒精灯加热反应器并抽真空至脱氢状态,球磨改性时,先把初碎至粒径为200um的合金粉末连同不锈钢球一起放入球磨罐中(磨球与粉末的质量比为20:1),然后抽真空后充入高纯氩气,球磨机主轴转速为350r/min。
  合金的晶体结构XRD分析在Rigaku D/max-3BX射线衍射仪上进行,采用40kV、34mA的CuKa信(λ=0.154nm)辐射,样品的颗粒形貌分析采用扫描电镜(SEM)进行观测。
  合金样品的吸放氢动力学性能测试在自制的Sievert型吸放氢测试装置上进行,测试制度如下:用酒精灯加热装有样品的反应器并抽真空10min后,在室温(293K)和4MPa初始氢压下吸氢,吸氢时间为20min;完全脱氢时,采用酒精灯加热反应器并抽真空10min,合金的P-C-T吸放氢曲线测定在KAISTHI-980001型P-C-T特性全自动测试仪上进行,最高吸氢压力为5MPa,放氢截止压力为0.001MPa,测试温度为293K。
  
  2 结果与讨论
  
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